一、試驗?zāi)康? 低聚木糖醇發(fā)酵液中含有大量的鈉鹽以及有機物，利用離子交換法對木糖進行除鹽脫色試驗，篩選最佳使用樹脂以及離子交換運行工藝，在模擬試驗中收集試驗數(shù)據(jù)，對實際工藝運行制定找到一個最佳的可行性方案。 二、設(shè)備及試劑 1、使用料液為：浙江容銳科技有限公司的木糖醇提取液。 原液檢測數(shù)據(jù) 濃度% 電導(dǎo)率μs/cm PH 透光率% 感觀 10 6090 7.11 67.2 微黃渾濁 2、試驗器材：恒流泵、玻璃器皿、溶液桶等。 3、原輔料：木糖醇、氫氧化鈉、鹽酸等。 4、檢測儀器：可見光分光光度計、阿貝折光儀、電導(dǎo)率儀、PH儀等。 三、試驗條件 1、試驗樹脂，大孔強酸陽樹脂D001FD和大孔弱堿陰樹脂D354FD。 2、試驗工藝流程：原液木糖→陽樹脂（D001FD）→陰樹脂（D354FD）→陽樹脂（D001FD）→陰樹脂（D354FD）→出料。 3、樹脂裝填量：單柱裝填量60ml。 4、運行流速：2BV/h 5、樹脂運行失效標(biāo)準(zhǔn)：二級陰樹脂（D354FD）出料電導(dǎo)率≤50µS/cm。 6、工藝簡圖 四、試驗方法 1、將D001FD再生成氫型， D354FD再生成氫氧型。 2、樹脂裝填到交換柱中，每柱裝填量為60ml，保持樹脂層內(nèi)無氣泡，樹脂層上保持5cm高水層。 3、將木糖醇料液依次通過D001FD→D351FD→D001FD→D354FD運行，運行流速2BV/h，運行過程中每小時取D354FD和D202FD出料檢測：電導(dǎo)率、pH值，透光率?？刂剖ЫK點電導(dǎo)率小于50µs/cm。。 4、 運行失效后，D001FD用2BV 4%HCL進行再生，用純水淋洗至出水接近中性備用。D354FD用2BV 4%NaOH進行再生，用純水淋洗至出水接近中性備用。 五、運行試驗 1、試驗數(shù)據(jù) 運行 說明 處理量ml D001FD→D354FD→D001FD→D354FD→出料 備注 電導(dǎo)率μs/cm PH 透光率% 一、二級均為新樹脂時運行出料情況 127 3.12 6.23 100 無色 122 2.66 6.37 99.5 無色 116 5.95 6.78 99.6 無色 110 1.17 5.42 99.4 無色 113 0.99 5.64 98.9 無色 116 1.54 5.35 99.6 無色 142 0.93 5.23 99.9 無色 133 1.23 5.29 99.9 無色 125 1.64 6.01 99.9 無色 120 2.02 6.20 92.3 無色 140 4.62 5.86 92.3 無色 130 7.29 5.67 86.7 顯色 120 16.71 5.08 78.6 微黃 合計處理量ml 1614 處理倍率BV 26.9 一級失效接入新柱作為二級運行 處理量 電導(dǎo)率μs/cm PH 透光率% 備注 126 9.26 6.51 92.6 淡淡乳白 125 8.24 6.63 84.7 淡淡乳白 125 4.16 6.71 85.1 淡淡乳白 125 3.16 6.44 80.7 淡淡乳白 125 2.97 6.23 79.3 淡淡乳白 120 5.74 5.16 71.3 淡淡乳白 125 13.6 5.04 74.8 微黃 120 42.8 5.12 69.7 微黃 合計處理量ml 991 處理倍率BV 16.5 一級運行失效接入再生后作為二級運行 處理量 電導(dǎo)率μs/cm PH 透光率% 備注 125 15.8 8.83 83.9 淡淡乳白 120 14.4 8.92 92.0 無色 115 16.7 8.47 95.3 無色 110 17.9 9.24 96.5 無色 120 29.7 9.56 93.5 無色 125 41.4 9.77 93.7 無色 130 31.4 8.27 87.2 無色 112 34.5 5.71 80.6 微黃 合計處理量ml 957 處理倍率BV 15.95 一、二均為再生柱運行情況 處理量 電導(dǎo)率μs/cm PH 透光率% 備注 151 23.8 9.64 95.3 無色 117 15.8 9.45 94.8 無色 110 19.8 9.17 94.4 無色 125 19.4 9.36 93.6 無色 125 18.7 9.44 94.5 無色 127 19.3 8.31 92.2 無色 120 22.7 6.93 83.4 微黃 120 108.8 5.82 65.3 微黃 合計處理量ml 995 處理倍率BV 16.58 2、試驗圖片 六、試驗結(jié)果討論 1、木糖醇料液依次通過D001FD→D351FD→D001FD→D354FD運行，木糖醇出料電導(dǎo)率＜50µS/cm，感觀上基本無色，失效后切換一組D001FD→D354FD運行，切換一次可以處理約16BV。 2、采用爭光D001FD和D354FD對木糖醇除鹽脫色，運行出料質(zhì)量好，周期處理量可以滿足處理要求，可進行工業(yè)應(yīng)用。 寧波爭光樹脂有限公司 技術(shù)部 2024.11.25

一、試驗?zāi)康?         國內(nèi)某生物發(fā)酵著名企業(yè)，對木糖醇料液（進入離子交換樹脂前料液，已經(jīng)經(jīng)過前期處理的料液）電導(dǎo)率14070uS/cm左右，PH4.02左右，感觀為深褐色，透光率21.1%,，干物含量9.5%，進行調(diào)整試驗方案，把現(xiàn)有料液稀釋至電導(dǎo)率5500µS/cm，使用強酸→弱堿→強酸→弱堿→收集為一級，強酸→強堿→強酸→強堿為二級運行試驗。測試實際運行情況，觀察運行過程中的表現(xiàn)，為實際運行工藝提供可參考數(shù)據(jù)。 二、試驗材料 1、樹脂：D001FD，ZGA451-Ⅱ，D202FD，樹脂裝填量60ml。 2、進料：國內(nèi)某生物發(fā)酵著名企業(yè)木糖醇離交前料液。 3、吸附柱：Φ20*250玻璃材質(zhì)、恒流泵調(diào)節(jié)流速。 4、試劑：氫氧化鈉、鹽酸、純水、氯化鈉等。 5、其它材料：5000mL燒杯、250mL燒杯、500mL量筒、分光光度計、pH計、折光儀、電導(dǎo)率儀等。 二、試驗方案 1、一級運行方案：D001FD→ZGA451-Ⅱ→D001FD→ZGA451-Ⅱ串聯(lián)運行，每柱裝填量為60ml，運行流速2BV/h，每出料18BV時，將第一組陽陰樹脂進行再生，再第二組陽陰樹脂保護柱切入為進料柱，繼續(xù)運行18BV，如此循環(huán)運行，運行出料全部收集作為二級運行柱的進料。        運行失效后更換柱的再生要求：陽樹脂使用2BV 4%HCl再生，陰樹脂使用2BV 4%NaOH再生，純水淋洗至中性。運行18BV過程中，初期排水至出料木糖含量1.0%進行收集，前段的糖頂水舍棄。收集后段物料檢測出料的電導(dǎo)率、PH、透光率并量取收集料液的體積，做好詳細(xì)記錄。 2、二級運行方案：D001FD→D202FD→D001FD→D202FD串聯(lián)運行，每柱裝填量為60ml，運行流速2BV/h，每小時取樣檢測電導(dǎo)率、PH、透光率并量取出料的體積，做好詳細(xì)記錄并將出料收集在一起。 運行失效后更換柱的再生要求：陽樹脂使用2BV 4%HCl再生，陰樹脂使用2BV 4%NaOH再生，純水淋洗至中性。 3、一級進料配制木糖的數(shù)據(jù)如下： 電導(dǎo)率μS/cm pH 透光率% 干物含量% 5530 4.18 67.3 2.6 4、試驗裝置圖 四、一級運行情況 1、一級運行情況 1.1一級運行出料檢測數(shù)據(jù) D001FD→ZGA451-Ⅱ→D001FD→ZGA451-Ⅱ 周期數(shù) 處理量 ml 電導(dǎo)率 μs/cm pH 透光率 T440 % 感觀 1 1085 181.5 3.28 93.4 淡黃色 2 1085 365 3.00 91.7 淡黃色 3 1090 366 3.03 81.1 淡黃色 4 1080 324 3.07 80.1 淡黃色 5 1110 303 3.05 79.4 淡黃色 6 1100 340 3.05 68.6 淡黃色 7 1100 308 3.09 60.4 淡黃色 8 1085 360 3.05 65.5 淡黃色 9 1105 389 2.96 74.6 淡黃色 10 1080 333 3.01 77.0 淡黃色 11 1080 336 3.02 74.0 淡黃色 12 1080 340 3.01 72.0 淡黃色   1.2數(shù)據(jù)分析結(jié)果：一級出料18BV，電導(dǎo)率基本在300~400之間，pH基本保持在3左右，透光率則隨著周期數(shù)的增加有所下降，但也基本在60%~70%（這個透光率也有可能是物料有發(fā)酵現(xiàn)象的影響），出料顏色呈現(xiàn)淡黃色。 1.3運行出料各周期出料的電導(dǎo)率對比曲線圖 1.4從圖表可以看出，第一周的運行出料電導(dǎo)率低于200µS/cm，主要是運行初期的一級樹脂為新再生的問題呈現(xiàn)出來的現(xiàn)象。在18BV的處理量的情況下運行，出料的電導(dǎo)率還是比較穩(wěn)定的， 2、二級運行情況 2.1進料情況 進料電導(dǎo)率μs/cm pH 透光率% 干物含量% 181.5 3.28 93.4 2.1 2.2二級第一周期運行出料數(shù)據(jù) D001FD→D202FD→D001FD→D202FD 處理量mL 電導(dǎo)率μs/cm pH 透光率T440 % 感觀 120 1.84 6.55 99.6 無色 120 1.70 6.64 99.7 / 120 1.58 6.74 99.6 / 120 1.72 6.80 99.7 / 120 1.61 6.78 99.5 / 245 1.40 6.64 99.9 / 240 1.36 6.74 99.9 / 240 1.31 6.64 100 / 225 2.72 6.55 99.6 / 120 2.80 6.66 99.6 / 120 1.54 6.78 99.5 / 120 1.75 6.46 99.5 / 120 1.71 6.84 98.8 / 120 1.92 6.62 99.1 / 65 2.11 6.47 98.7 / 120 3.64 6.40 99.0 / 240 1.72 6.30 98.6 / 120 5.53 5.58 98.5 / 120 6.60 4.80 96.4 淡黃色 92 28.9 4.15 92.0 / 41 50.4 3.76 87.1 / 總處理體積：49.13BV   2.3二級第二周期運行出料數(shù)據(jù) D001FD→D202FD→D001FD→D202FD 處理量mL 電導(dǎo)率μs/cm pH 透光率T440 % 色感 120 2.01 7.44 99.6 無色 245 2.32 7.65 99.5 / 245 2.27 6.74 98.7 / 245 1.88 6.83 99.3 / 245 1.48 6.66 98.1 / 245 1.59 5.98 96.4 / 61 16.97 4.41 90.4 淡黃色 41 38.3 4.01 82.9 / 總處理體積：24.12BV 2.4二級第三周期運行出料數(shù)據(jù) D001FD→D202FD→D001FD→D202FD 處理量mL 電導(dǎo)率μs/cm pH 透光率T440 % 色感 490 2.42 6.55 98.2 無色 490 4.56 7.14 98.3 / 115 6.04 5.98 94.2 淡黃色 120 38.7 3.99 92.1 / 31 62.4 3.78 88.8 / 總處理體積：20.77BV 2.5二級第四周期運行出料數(shù)據(jù) D001FD→D202FD→D001FD→D202FD 處理量mL 電導(dǎo)率μs/cm pH 透光率T440 % 色感 245 1.47 6.75 99.2 無色 245 1.81 7.05 99.0 / 120 2.03 7.55 98.6 / 120 1.45 6.61 98.1 / 125 1.73 6.39 98.3 / 125 1.54 6.31 97.8 / 125 4.99 4.99 96.8 / 84 35.7 4.04 92.5 淡黃色 41 67.8 3.73 88.4 / 總處理體積：20.50BV   （5）第五周期 D001FD→D202FD→D001FD→D202FD 處理量mL 電導(dǎo)率μs/cm pH 透光率T440 % 色感 495 2.16 6.63 99.3 無色 120 2.33 7.02 99.1 / 120 1.33 6.56 99.8 / 120 1.58 7.56 99.0 / 62 1.67 6.38 98.7 / 180 1.74 6.08 98.2 / 120 5.91 6.06 96.1 淡黃色 61 35.2 4.01 92.8 / 31 55.4 3.81 90.1 / 總處理體積：21.82BV   5、不同周期運行流出液pH、電導(dǎo)率及透光率變化曲線圖         連續(xù)運行了5個周期，處理體積倍量在20~49BV。從試驗數(shù)據(jù)看，隨著處理體積倍量的增加，電導(dǎo)率先降后升，pH不斷下降呈現(xiàn)酸性，透光率逐漸下降，基本在80%~100%。當(dāng)試驗停止一段時間再運行時，會使得電導(dǎo)率和pH值突然增大，這是由于浸出物增多導(dǎo)致的。 6、樹脂洗脫液圖片 四、試驗結(jié)果分析 該方案可行，一級陽陰床可運行18BV，出料電導(dǎo)率尚未完全失效，脫色效果仍在，二級陽陰床出料無色，合格，在處理20~49BV左右才會失效。從五個周期的試驗數(shù)據(jù)和曲線變化圖分析： 1、從試驗數(shù)據(jù)分析：第一周期運行出料＞40BV，主要是一、二級樹脂為新再生后的運行模式，連續(xù)運行再生后可以穩(wěn)定在20BV左右。且出料電導(dǎo)率＜50µS/cm的情況下，出料透光率基本＞90%。 2、電導(dǎo)率隨著處理倍量的增加呈現(xiàn)先降后升的趨勢，pH隨著處理倍量的增加呈現(xiàn)下降趨勢，試驗中斷或過夜放置后會導(dǎo)致電導(dǎo)率和pH值突然上升。透光率呈現(xiàn)逐漸下降趨勢，基本在80%~100%。 寧波爭光樹脂有限公司 技術(shù)應(yīng)用部

一、試驗?zāi)康? 國內(nèi)某生物發(fā)酵著名企業(yè)F42果葡糖采用色譜分離樹脂進行分離，由寧波爭光樹脂有限公司再現(xiàn)場進行旁路中試試驗進行驗證，通過中試試驗結(jié)果，來驗證爭光色譜分離樹脂使用可行性。 試驗用色譜樹脂為爭光色譜分離樹脂ZGSPC106Ca，實驗設(shè)備為天津歐尚元中試色譜分離裝置，試驗裝置于2024年4月29日投入運行。 二、試驗裝備 1、本試驗裝備為撬裝中試設(shè)備，可模擬現(xiàn)場四柱、六柱兩種模式，試驗裝備和控制系統(tǒng)如圖。 2、中試試驗裝置操作系統(tǒng)，采用了國際先進的PLC操作系統(tǒng)，可實現(xiàn)與實際生產(chǎn)中各種運行工況一致。 3、試驗裝置色譜分離柱，樹脂柱直徑45mm，高度1000mm。樹脂柱上部有觀測視鏡，確保樹脂裝填達(dá)到實際要求。 三、試驗情況 1、現(xiàn)場實際生產(chǎn)是四柱色譜分離柱運行工況，此次試驗采用四柱試驗。 2、試驗工況運行參數(shù)參照實際生產(chǎn)，參數(shù)包括：進料F42果葡糖濃度、進料的果糖含量、葡萄糖含量等； 3、現(xiàn)場記錄運行試驗數(shù)據(jù)。 4、中試試驗由雙方參與，確保試驗過程中的真實性。 四、運行條件 1、運行物料：取F42果糖濃縮后物料＋F42果糖成品物料進行混合配制，配置果葡糖料液濃度為60%±0.5，F(xiàn)42果糖含量不低于42%，電導(dǎo)率＜20µs/cm，無肉眼可見不溶性雜質(zhì)。 2、單個樹脂柱樹脂裝填量1500ml。 3、運行參數(shù)，水料比1:1，運行流速為2.9～3L/h。 五、試驗數(shù)據(jù) 1、開始試驗數(shù)據(jù) 時間 進料 提取液 提余液 月 日 時間 濃度% 果糖% 葡萄糖% 濃度% 果糖% 葡萄糖% 濃度% 果糖% 葡萄糖% 4 29 8:30 60 43.7 51.87 29 90.57 8.28 23 3.83 88.2 4 29 19:30 / / / 45.5 84.43 13.89 27.5 8.88 84.23 4 30 6:20 62.1 43.6 51.73 47.0 86.49 11.71 31.5 7.1 86.19 4 30 20:30 60.0 44.21 51.13 47.5 86.96 11.45 33.0 13.61 79.63 5 1 6:00 60.2 43.6 51.99 44.5 83.97 14.19 30.2 10.58 82.73 5 1 21:30 / / / 42.5 86.34 12.00 27.0 9.47 82.94 5 2 00:00 / / / 36.3 92.08 5.97 30.5 5.14 88.07 5 2 18:00 / / / 42.2 91.97 6.40 28.5 4.50 88.59 5 2 22:05 / / / 41.4 91.42 6.98 27.8 4.56 88.73 5 3 14:14 / / / 41.0 90.80 8.18 27.0 4.96 88.16 5 3 18:40 62.0 42.76 52.46 43.5 86.26 12.03 28.5 4.56 88.50 5 4 20:20 / / / 39.0 87.90 10.54 29.5 11.74 82.07 5 5 8:50 60.0 42.74 52.36 39.3 84.23 9.84 27.6 7.91 85.72 5 5 14:50 / / / 41.2 79.97 18.16 26.8 7.69 85.14 5 5 21:10 / / / 39.5 87.29 11.02 27.6 6.26 86.47 2、調(diào)整試驗數(shù)據(jù) 客戶要求提高提取液的果糖純度，要求運行提取液果糖含量＞90%，提高果糖收率，降低水耗比。以下為調(diào)整運行試驗數(shù)據(jù)。 時間 進料 提取液 提余液 月 日 時間 濃度% 果糖% 葡萄糖% 濃度% 果糖% 葡萄糖% 濃度% 果糖% 葡萄糖% 5 6 9:00 60.0 42.26 52.67 44.1 74.89 23.25 23.9 5.21 86.24 5 6 15:00 / / / 43.3 77.62 20.30 23.1 7.39 84.41 5 6 20:10 / / / 30.0 90.78 7.04 30.2 87.77 4.83 5 7 9:10 / / / 33.5 92.68 4.75 26.5 4.14 89.48 5 7 16:55 / / / 34.0 91.12 6.64 26.3 3.48 89.13 5 7 20:00 / / / 34.3 91.33 6.36 26.1 2.89 90.03 5 8 9:35 60.0 42.13 52.87 32.1 90.31 7.27 27.0 5.81 86.92   六、試驗結(jié)果分析 1、在不追求提取液果糖純度的情況下運行，提取液果糖含量約85%情況下，提取液濃度均可以達(dá)到40%以上；提余液的果糖含量＜10%，濃度＞27%。料水比為1:1，分離效果很好。 2、根據(jù)客戶要求調(diào)整運行工況，設(shè)定目標(biāo)值為：提取液果糖含量＞90%，收率＞95%的情況下，水料比、提取液濃度不限定目標(biāo)。調(diào)整運行工況，運行試驗數(shù)據(jù)看可滿足客戶需求。 3、在不同的運行工況下，爭光色譜分離樹脂ZGSPC106Ca用于F42果葡糖分離，分離效果好，純度高、收率高，水料比低，應(yīng)用效果良好，中試試驗結(jié)果說明，爭光色譜分離樹脂ZGSPC106Ca可以用于實際使用。                                                                                                                                                                                 寧波爭光樹脂有限公司                                                                                                                                                                                         技術(shù)部                                                                                                                                                                                       2024.5.8